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馬弗爐糧食中粗纖維素的測定中應(yīng)用

糧食中粗纖維素的測定

本測定方法適用于商品糧食中粗纖維素的測定。

1.試劑與配制

①乙醇(95%)。

②乙醚。

③石蕊試紙。

④酸洗石棉:先用1.25%堿液洗至中性,再用乙醇和乙醚先后洗三次,待乙醚揮發(fā)凈后備用。

⑤硫酸溶液(1.25%):量取相對密度為1.84的濃硫酸3.5mL,置于500mL水中,經(jīng)標(biāo)定后,調(diào)至準確濃度。

⑥氫氧化鈉溶液(1.25%):稱取7g氫氧化鈉置于500mL水中,經(jīng)標(biāo)定后,調(diào)至準確濃度。

2.儀器和用具

①粗纖維測定儀。

②古氏坩堝(30mL)(用石棉網(wǎng)鋪墊后,在600℃溫度下灼燒30min)。

③玻璃棉吸濾管(直徑1cm)。

④吸濾瓶。

⑤抽氣泵。

⑥量筒:250mL。

⑦平底燒瓶:500mL。

⑧容量瓶:500mL。

⑨移液管:5mL。

⑩萬用電爐、馬弗爐(或者箱式電阻爐)。

?電熱恒溫箱。

?備有變色硅膠的干燥器。

?冷凝管等。

3.操作步驟

(1)稱取試樣

稱取粉碎試樣2~3g,倒入500mL燒杯中。如試樣中脂肪含量較高時,可用抽提脂肪后的殘渣作試樣,或?qū)⒃嚇拥闹居靡颐殉樘岢鋈ァ?/p>

(2)酸液處理

向裝有試樣的燒杯中加入事先在回流裝置下煮沸的硫酸溶液(1.25%)200mL,外記燒杯中的液面高度,蓋上表面皿,置于電爐上,在1min內(nèi)煮沸,再繼續(xù)慢慢煮沸30min。在煮沸過程中,要加沸水保持液面高度,經(jīng)常轉(zhuǎn)動燒杯,到時離開熱源待沉淀下降后,用玻璃棉抽濾管吸去上層清液,吸凈后立即加入100~150mL沸水洗滌沉淀,再吸去清液,用沸水如此洗滌至沉淀,用石蕊試紙試驗呈中性為止。

(3)堿液處理

將抽濾管中的玻璃棉并入沉淀中,加入事先在回流裝置下煮沸的氫氧化鈉溶液(1.25%)200mL,按照酸處理法加熱微沸30min,取下燒杯,使沉淀下降后,趁熱用已恒重的古氏坩堝抽濾,用沸水將沉淀洗至中性,無損失地轉(zhuǎn)入坩堝中。

(4)乙醇和乙醚處理

沉淀先用熱至50~60℃的乙醇20~30mL,分3~4次洗滌,然后用乙醚20~30mL,分3~4次洗滌,最后抽凈乙醚。

(5)烘干和灼燒

古氏坩堝和沉淀,先在105℃烘至恒重,然后送入600℃馬弗爐(或者箱式電阻爐)中灼燒30min,取出冷卻,稱重,灼燒至恒重為止。

4.結(jié)果計算

粗纖維素干基含量按式(2-8)計算:

 402264c99f5582cda11912d1eb85fd3?。?-8)

式中 X——粗纖維素干基含量,%;

m1——坩堝及沉淀烘干后的質(zhì)量,g;

m2——坩堝及沉淀灼燒后的質(zhì)量,g;

m——試樣質(zhì)量,g;

w——水分含量,%。

兩次試驗測定結(jié)果允差不超過平均值的1%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,保留到小數(shù)點后一位。


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